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因电化学反应主要发生在工作电极表面，所以电极表面必须保持高度洁净，且其有效表面积必须准确已知。电极抛光的具体流程随电极材料而异，不同实验室也可能采用不同的操作规程。对于玻璃碳电极或铂电极，通常通过机械抛光来获得清洁的电极表面。随后，需在超纯水中进行超声清洗以去除残留微粒。对于导电玻璃一般会采用超纯水超声，乙醇，丙酮等冲洗。此外，通常还需要在简单电解质溶液中进行多次循环伏安扫描，扫描范围应覆盖较宽电位窗口，以清除抛光过程中残留的吸附物质。重复上述步骤，直至连续扫描曲线重叠且无杂质峰出现。这一过程通常被称为电极"活化"或"预处理"。
和上文一样，首先将描述一个不复杂的化学和电化学可逆氧化还原系统。接下来，将介绍与可逆情况的偏差，由此产生的伏安图外观变化将作为不同类型电极反应机制的标准。
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电化学是探究电子转移反应的有力工具，它将电子迁移过程与化学变化联系起来。在无机化学中，所产生的化学变化通常是金属配合物的氧化或还原。
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对于原电池，为抑制分析物的迁移效应，同样需要高浓度支持电解质。分析物向电极表面的传质过程由三种传输模式控制：对流、迁移和扩散。对流是指在机械力（如搅拌或振动）作用下，物质的移动；而迁移则是离子溶质在电场作用下的定向移动（例如正离子被负电极吸引）。扩散源于电化学池中不同位置间的浓度差异，这种浓度梯度驱动分析物从高浓度区域向低浓度区域移动。在传统电化学理论处理和模型中通常不考虑分析物的迁移和对流影响。相比分析物，高浓度的支持电解质能确保主要由电解质离子迁移至电极表面完成电荷平衡。